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水熱合成反應釜的操作流程是怎樣的?

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水熱合成反應釜的操作流程如下:

1. 準備工作:

   - 檢查反應釜:檢查水熱合成反應釜的釜體、釜蓋、內襯、墊片等部件是否完好,有無變形、裂紋、磨損等問題;檢查各連接部位是否緊固,確保反應釜的密封性。同時,查看反應釜的使用記錄和維護記錄,了解其之前的使用情況。

   - 清潔反應釜:使用前需要對反應釜進行徹-底的清潔。對于反應釜內的固體污垢,可先用水和毛刷清洗,再用去污粉刷洗,然后用酒精、丙酮等有機溶劑進行刷洗,以去除有機污漬,最后吹干或烘干,并放置在干燥箱中保存。

   - 準備反應物:根據實驗要求,準確稱取所需的反應物,并確保其純度符合實驗要求。如果反應物具有腐蝕性,需要將其放入耐腐蝕的內襯(如聚四氟乙烯內襯)中,以保護反應釜體不被腐蝕。

2. 裝料:

   - 將處理好的反應物倒入聚四氟乙烯襯套內,并保證加料總體積小于內膽容積的80%(在實際使用中,一般建議不超過75%)。注意,裝料時要小心操作,避免反應物灑出或沾到反應釜的其他部位。

3. 密封反應釜:

   - 手動預擰緊反應釜,將預擰緊的水熱反應釜放入臺鉗中夾緊,然后水平套在釜蓋中間,均勻緩慢且保持水平地順時針旋轉釜蓋,直至擰不動為止。每次使用時,應對螺紋涂抹適量的石墨粉等潤滑劑,以防止螺紋損傷或開釜困難,延長反應釜的使用壽命。

4. 升溫反應:

   - 將密封好的水熱合成反應釜置于干燥箱、馬弗爐等加熱器內,按照規定的升溫速率升溫至所需的反應溫度。注意,反應溫度必須低于反應釜的安全使用溫度,以免發生危險。

5. 保溫:在達到設定的反應溫度后,保持該溫度一段時間,使反應充分進行。保溫時間根據實驗要求確定。

6. 降溫:

   - 反應結束后,關閉加熱器,讓反應釜自然冷卻至室溫。注意不要用水淬冷等方式強制降溫,否則可能會導致反應釜破裂或損壞。如果需要加快降溫速度,可以在確保安全的前提下,采用風冷等方式輔助降溫,但降溫速率也不能過快。

7. 開釜:

   - 取出水熱合成反應釜,放入臺鉗夾緊,擰開時需先泄壓再打開。水平套在釜蓋中間,均勻緩慢保持水平地逆時針旋轉釜蓋,略微松開,完-全排除釜內壓力。重復旋蓋泄壓操作,直至確保完-全泄壓后,手動擰開釜蓋。

8. 后續處理:

   - 取出反應產物,進行后續的分析、測試等操作。同時,將反應釜清洗干凈,包括釜體、釜蓋、內襯等部位,清洗后擦干或烘干,并存放在干燥、通風的地方。



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